IRTracer-100 - Aplicações
Espectrofotômetro de Infravermelho por Transformada de Fourier
Monitoramento de Alta Velocidade da Reação de Cura em Resina Irradiada por UV
Uma resina curável por UV, como o acrilato, pode ser endurecida (curada) de forma relativamente rápida por meio do processo de polimerização por radicais, que é realizado pela irradiação do material com luz ultravioleta. Embora o processo de cura prossiga de forma relativamente lenta se for usada uma fonte de luz fluorescente interna típica, uma poderosa lâmpada UV fornece uma irradiação ultravioleta muito mais forte, permitindo a cura quase completa em questão de segundos. Para acompanhar essas reações rápidas, é necessário usar um FTIR equipado com capacidade de varredura de alta velocidade. O recurso de varredura rápida do IRTracer-100 FTIR permite a aquisição de 20 espectros infravermelhos por segundo, permitindo a observação precisa do processo de reação de cura, mesmo quando ele é concluído em alguns segundos.
Usando o recurso Rapid Scan do espectrofotômetro Shimadzu IRTracer-100 FTIR, apresentamos os resultados da medição do processo de reação de cura que ocorre na resina curável por UV.
Medição
Usando o método de refletância especular, conduzimos a medição dos espectros de infravermelho gerados durante o processo de cura de resina curável por UV à base de acrilato que foi revestida em uma placa de metal com uma camada fina.
Depois de realizar a medição de fundo usando a placa de metal como referência, uma camada de amostra que era fina o suficiente para evitar a saturação do pico foi revestida na placa de metal. A medição foi iniciada no modo Rapid Scan Measurement a uma taxa de aquisição de 20 espectros por segundo e, após 5 segundos, a irradiação ultravioleta foi iniciada.
Irradiação UV para Amostra
Um trecho de 1 segundo dos resultados da medição do espectro infravermelho é mostrado como um gráfico 3D na Fig. 1.
Fig.1 Espectros 3D de Medição de Varredura Rápida Gerada na Reação de Cura em Resina Irradiada por UV
Além disso, os espectros expandidos dos picos próximos a 1635 cm-1 e 810 cm-1 adquiridos durante aproximadamente 2 segundos diretamente após a irradiação UV são mostrados nas Figs. 2 e 3. Acredita-se que os picos em 1635 cm-1 e 810 cm-1 estejam associados à vibração de alongamento C=C do grupo vinil e à vibração de flexão fora do plano CH do grupo vinil, respectivamente. É evidente que ocorreu uma queda abrupta no grupo vinil após a irradiação UV.
Fig. 2 Espectros expandidos de pico em
1635 cm-1, Superior: 3D, Inferior: 2D
Fig. 3 Espectros expandidos de pico em
810 cm-1, Superior: 3D, Inferior: 2D
Gráfico de Curso de Tempo de Pico e Cálculo da Taxa de Reação
A Fig. 4 mostra os gráficos de curso de tempo de área de pico dos picos em 1635 cm-1 e 810 cm-1. Durante os poucos segundos imediatamente após a irradiação UV, uma redução dramática nos tamanhos desses picos é claramente perceptível.
Fig. 4 Gráfico de curso de tempo de área de pico de picos em 1635 cm-1 e 810 cm-1
Usando o valor da área de pico em 1635 cm-1, a Fig. 5 mostra o gráfico de curso de tempo da taxa de reação assumindo uma taxa de 0% antes da irradiação UV e uma taxa de 100% no ponto em que o pico desaparece, ou neste caso, no final da reação de cura. O gráfico indica claramente que a reação foi mais de 50% concluída em menos de um segundo e atingiu 80% de conclusão em cerca de 5 segundos, após isso, mostra que a reação progrediu lentamente.
Este tipo de cálculo de taxa de reação é um exemplo do tipo de funções analíticas incluídas no software de medição Rapid Scan.
Fig. 5 Gráfico de Curso de Tempo da Taxa de Reação
O Rapid Scan do FTIR rastreia efetivamente reações químicas e mudanças que progridem muito rapidamente, permitindo uma observação próxima do processo de reação.
Investigação de Aditivos em Plásticos por Espectroscopia FTIR-ATR
Os produtos plásticos disponíveis comercialmente contêm polímeros, como polietileno (PE) e polipropileno (PP), como seus principais componentes, além de vários componentes de corrida que são adicionados para melhorar o desempenho e manter a qualidade. Aqui apresentamos uma avaliação dos aditivos usados em sacolas plásticas aproveitando a alta razão SN do espectrofotômetro Shimadzu FTIR IRTracer-100.
Medição
O ATR de reflexão única é comumente usado como um método de espectroscopia de infravermelho para avaliação fácil e não destrutiva de aditivos em produtos plásticos. Como a medição pode ser realizada sem a necessidade de pré-tratamento da amostra, o método ATR de reflexão única é amplamente utilizado em várias aplicações, incluindo a identificação de contaminantes.
Usando o método ATR de reflexão única, medimos a superfície de sacolas plásticas disponíveis comercialmente..
Os resultados obtidos na análise da sacola plástica são consistentes com o espectro da biblioteca de polietileno, indicando que o componente principal é o polietileno. A Fig. 2 mostra uma visão expandida nas proximidades da linha de base da Fig. 1. Acredita-se que os picos indicados pelas setas na figura sejam derivados de aditivos presentes nas sacolas plásticas e sejam consistentes com os espectros de amidas alifáticas como oleamida. As amidas alifáticas são um tipo de substância adicionada às resinas para servir como lubrificante.
Os picos associados com a amida alifática que apareceram nos resultados de medição das Figs. 2 e 3, respectivamente, apresentam intensidade muito fraca com valores de absorbância menores que 0,010 A. Além disso, há um pico próximo a 1631 cm-1, região que facilmente reflete a presença de vapor d'água no ar. Considerar que a purga do sistema de medição com ar seco ou gás nitrogênio era desnecessária levou à detecção clara desses picos minúsculos.
Fig. 1 Espectro infravermelho e resultado da pesquisa para saco plástico
Fig. 2 Espectro infravermelho expandido da figura 4 e espectro de pleamida
Fig. 3 Espectro infravermelho da substância transferida para o prisma ATR
Investigação da Repetibilidade de Pequenos Picos
Geralmente é possível obter uma compreensão do nível de conteúdo usando o valor de altura e área do pico originário do componente alvo, mas para pequenos picos derivados de aditivos, é importante entender a repetibilidade da medição. Dez medições repetidas contínuas foram feitas com uma amostra de saco plástico em contato próximo com o prisma ATR. Os valores de área de pico do pico nas proximidades de 1631 cm-1 e os valores de CV calculados são mostrados na Fig. 4.
* Os valores da área exibida representam valores normalizados com base na média de 10 medições repetidas.
Fig.4 Peak Area and CV Values
A alta relação S/R do FTIR IRTracer‑100 da Shimadzu permitiu a aquisição estável e clara de picos mínimos originados de aditivos presentes em níveis mínimos.