Análise de Produtos de Degradação em Fármacos (LC/MS)
A análise foi realizada em um padrão de Penicilina G e em um padrão de Penicilina G (10 mg/mL em solução aquosa) que foi degradado à 60 ºC por 40 horas. Os cromatogramas estão apresentados na Fig. 1.
Os picos de Penicilina G desapareceram. Os picos 1 e 2 tem espectros de massas extremamente semelhantes. A partir do espectro de massas, o peso molecular estimado é de 308. Como as fragmentações entre a penicilina G e dos picos de impurezas são diferentes, assume-se que a penicilina G e o núcleo de origem da fragmentação das impurezas não os mesmos.
Fig. 1 Cromatograma dos Produtos de Degradação da Penicillina G
Foram realizados experimentos de MS/MS por LCMS-IT-TOF para predizer a estrutura. Tanto o modo de aquisição positivo quanto negativo indicaram o C15H20N2O3S como o primeiro candidato.
Ácidos Benzilpenilóicos (Fig. 2) são impurezas conhecidas na penicillina G.
Baseado nas predições estruturais, acredita-se que estes compostos estejam presentes já que exibem padrões de espectro de massas semelhantes com dois picos adjacentes.
Fig. 2 Estrutura dos Ácidos Benzilpenilóicos
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