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Excelente reprodutibilidade e baixo carryover de amostra
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As especificações básicas do desempenho exigido de instrumentos analíticos, alta reprodutibilidade
e baixo carryover de amostra são particularmente importantes e são essenciais para
uma elevada separação e analises de elevada sensibilidade.
Com a série Prominence, estas necessidades foram abordadas numa fase inicial, e elevada
tecnologia foi cultivada para todos os elementos fundamentais. Isto inclui uma bomba
de alta performance, um injetor automático com elevada reprodutibilidade de injeção,
mesmo para volumes pequenos e com um mecanismo que impede o carryover as amostra.
Toda essa tecnologia foi herdada e é inerente ao Prominence UFLCXR que favorece a
elevada separação e a alta sensibilidade de análise.
Um elevado nível de desempenho básico que suporta alta velocidade e elevada separação
de análise
O injetor automático SIL-20A(C), tem uma reputação estabelecida de baixo carryover
de amostra, esta característica se repete no SIL-20A(C)RX, que possui também alta
resistência à elevadas pressão. A agulha incorporada ao sistema tem sua superfície
tratada com a mesma consideração e tecnologia dada à estrutura do selo da agulha e
outras partes. Com este injetor automático não há carryover até mesmo para a clorexidina,
que é um exemple representativo de uma substância básica altamente adsortiva.
O autoinjetor SIL-20A(C)RX, utiliza o método da injeção direta (método de injeção
de volume total), no qual a fase móvel passa pelo interior da agulha, lavando componentes
que adsorveram. Isto torna possível atingir excelente reprodutibilidade, com DPR menor
que 0,3%, mesmo para pequenos volumes de injeção.
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Volume Injetado
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Valor da Área
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Valor médio
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DPR %
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1µL
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37596
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0.148
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2µL
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75249
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0.097
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5µL
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188382
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0.026
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10µL
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375846
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0.021
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Colunas de elevada separação XR-ODS II
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A coluna Shim-pack XR-ODS, foi desenvolvida com o objetivo de aumentar a velocidade
de analise atingida sob condições normais de pressão da coluna. A Shim-pack XR-ODS
II foi desenvolvida para facilitar a alta velocidade, elevada separação de analise
para uma ampla gama de aplicações, tais como aquelas que envolvem metanol como fase
móvel usando longas colunas.
A coluna Shim-pack XR-ODS II é apropriada para análises onde se requeira uma elevada
separação, em combinação com o Prominence UFLCXR e também pode ser usada para analises
em elevadas temperaturas.
Reduzindo o tamanho das partículas do material de empacotamento, chegou-se a um valor
ótimo de tamanho de partícula, capaz de suprimir a resistência ao fluxo e assegurar
excelente estabilidade. Tal como acontece com a Shim-pack XR-ODS (cuja resistência
a pressão é de 30MPa), o controle de qualidade é realizado em conformidade às normas
de garantia indicadas no documento fornecido com a coluna.
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Shim-pack XR-ODS |
Shim-pack XR-ODS II |
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Particle diameter of packing material: 2.2 µm |
Particle diameter of packing material: 2.2 µm |
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Pore size: 12 nm |
Pore size: 8 nm |
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Pressure resistance: 30 MPa |
Pressure resistance: 60 MPa |
Os resultados obtidos para análise com elevada separação de policíclicos aromáticos
utilizando o Prominence UFLCXR e coluna XR-ODS II são mostrados abaixo. Com um cromatográfo
líquido comum, a resolução, Rs, para os isômeros do benzofluoranteno foi de 1,25,
enquanto com o Prominence UFLCXR, este valor foi significantemente elevado para 2,12.
Com o sistema de cromatografia líquida convencional o tempo de análise foi de aproximadamente
50 minutos, enquanto com o Prominence UFLCXR este tempo foi reduzido para aproximadamente
metade do tempo. Uma vantagem no aumento da velocidade de análise é a redução do consumo
da fase móvel.
Condições de Analise:
Coluna: Shim-pack XR-ODS II (150 x 3 mm)
Temperatura da coluna: 40°C
Fase móvel: Água/Acetonitrila 35/65
Vazão: 0,9 mL/min
Detecção: 254 nm
O Prominence UFLCXR (Resistência à pressão: 66 MPa) também ajuda a expandir a gama
de métodos de análise que podem ser usados. Por exemplo, permitindo o uso de água/metanol
como fase móvel em análises a temperatura ambiente e com colunas compridas.
Os resultados obtidos através da análise de catequinas em chá verde usando água/acetonitrila
e água/metanol como fase móvel são apresentados abaixo. Pode-se observar que a seletividade
da separação, representada pela ordem de eluição e separação entre os componentes,
difere entre o sistema metanol e acetonitrila. Este exemplo ilustra como o Prominence
UFLCXR ajuda a aumentar a faixa de métodos de análise disponíveis, uma característica
que é útil para desenvolvimento de novas metodologias.
Condições de Analise:
Coluna: Shim-pack XR-ODS II (75 x 3 mm)
Temperatura da coluna: 40°C
Fases móveis:
Tampão fosfato/Acetonitrila (topo)
Tampão fosfato/Metanol (baixo)
Vazão: 1,0 mL/min
Detecção: 230 nm
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