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A investigação de diminutas quantidades de impurezas em áreas como a indústria farmacêutica
ou de resíduos de pesticidas em produtos alimentares, exige tanto a habilidade de
separar como a de detectar compostos em níveis traço, com confiabilidade e eficiência.
Utilizando as características do Prominence UFLC, que oferece alta velocidade, bem
como elevada precisão e confiabilidade, aumentando assim a relação custo/eficiência
das análises, desenvolvemos o Prominence UFLCXR, que atinge um patamar mais elevado
de qualidade através de maior performance na separação.
Mantendo a elevada precisão e a confiabilidade cultivada na série Prominence, usando
uma coluna de alta velocidade de separação e otimizando o sistema, chegamos a um desempenho
de separação de nível superior a da cromatografia liquida convencional.
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O máximo de separação em alta performance
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A capacidade de realizar separações, com detecção de alta sensibilidade para compostos
em nível traço é uma necessidade. Melhorar o desempenho da separação através do aumento
da coluna também aumenta o tempo de análise, o que reduz sua eficiência.
Com o Prominence UFLC, análises em alta velocidade mantendo a precisão e confiabilidade
elevada é possível, todavia com o Prominence UFLCXR, uma maior separação é conseguida.
Para alcançar o máximo em separação de alta performance, a coluna foi melhorada através
de um equilíbrio entre o diâmetro das partículas da XR-ODS e o comprimento da coluna,
com a coluna XRII-ODS. O sistema foi otimizado para atingir o mais elevado nível de
desempenho.
Os resultados obtidos na análise de sete diferentes compostos são mostrados abaixo.
O Prominence UFLCXR demonstra um nível de desempenho equivalente a uma coluna de 250
mm (5 µm). O tempo de análise é 75% menor que o exigido em um cromatográfo líquido
convencional, indicando que tanto a elevada separação quanto a alta velocidade foram
atingidos.
A combinação do Prominence UFLCXR e da coluna Shim-pack XR-ODS II (150 mm de comprimento)
atinge um desempenho de separação equivalente ao de uma coluna de 250 mm de comprimento
com material de empacotamento de 5 µm de diâmetro.
A ampla faixa dinâmica do detector SPD-20A permite a detecção com elevada sensibilidade
de picos finos, tais como os obtidos por quantidades diminutas de impurezas em produtos
farmacêuticos. A confiabilidade dos resultados permite que a análise de impurezas
em quantidades diminutas não seja perdida. Adicionalmente o baixo carry-over do injetor
automático SIL-20AXR contribui para a análise de alta precisão.
Os resultados obtidos na analise de diminutas quantidades de impurezas em cefazolina
são mostradas abaixo. Esta impureza foi suficientemente separadas das outras impurezas,
e embora o seu pico seja de apenas um milésimo a altura do pico obtido para o componente
principal, a ampla faixa dinâmica garantiu que ela fosse detectada corretamente.
Separação com desempenho mais elevado do que Prominence UFLC
Análise de Impurezas na Cefazolina:
Coluna: Shim-pack XR-ODS II (150 mm x 3 mm )
Temperatura da coluna: 40 °C
Fase móvel: Tampão fosfato/acetonitrila (gradiente)
Vazão: 0.9 mL/min
Detecção: 245 nm
Em geral, aldeídos e cetonas encontrados em ambientes fechados e na atmosfera são
analisados por HPLC com derivatização pré-coluna usando o reagente 2,4 DNPH (2,4 dinitrofenilhidrazina).
Neste caso, 13 aldeídos e cetonas foram analisados com o Prominence UFLCXR. Em comparação
a cromatografia líquida convencional, alta velocidade e performance de separação foram
alcançados. Além disso, a separação foi realizada aproximadamente com o mesmo tempo
exigido no Prominence UFLC , todavia com maior confiabilidade.
Condições Analíticas:
Fase Móvel: A: Água/tetrahidrofurano, B: Acetonitrila, eluição gradiente.
Temperatura da coluna: 40°C
Vazão: 1.0 mL/min
Detecção: 360 nm
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